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生態環境部發布《土壤和沉積物的測定 高效液相色譜法》
2019/05/21來源:生態環境部閱讀:4411 次

  為貫徹《中華人民共和國環境?;しā?,?;せ肪?,保障人體健康,規范土壤和沉積物中醛、酮類化合物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定土壤和沉積物中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。

  本標準適用于土壤和沉積物中甲醛、乙醛、丙 烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、對-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、鄰-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15種醛、酮類化合物的測定。其他醛、酮類化合物通過方法驗證,也可采用本方法測定。當取樣量為10 g,定容體積為10 ml 時,方法檢出限為0.02 mg/kg~0.06 mg/kg,測定下限為0.08mg/kg~0.24 mg/kg。

  方法原理:

  土壤和沉積物中的醛、酮類化合物被弱酸性緩沖溶液振蕩提取。提取液在一定溫度和pH 值下與2,4-二硝基苯肼(DNPH)發生衍生化反應,生成穩定有色的腙類化合物,經萃取濃縮后,用高效液相色譜儀分離,紫外檢測器檢測,保留時間定性,外標法定量。

  儀器和設備:

  1、高效液相色譜儀(HPLC):具紫外檢測器和梯度洗脫功能。

  2、色譜柱:填料為ODS(十八烷基硅烷鍵合硅膠,C18),250mm(長)4.6mm(內徑),粒徑5.0μm,或其他等效色譜柱。

  3、采樣瓶:60 ml 或200 ml,具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的棕色廣口玻璃瓶。

  4、恒溫振蕩器:溫度精度為±2℃。

  5、萃取設備:固相萃取裝置或液液萃取裝置。

  6、濃縮設備:旋轉蒸發裝置或K-D 濃縮儀、氮吹濃縮儀等性能相當的設備。

  7、天平:感量為0.01 g。

  8、固相萃取柱:C18 或等效的萃取柱,規格為6 ml/1000 mg 或更大容量規格。

  9、分液漏斗:250 ml,玻璃活塞不涂潤滑油。

  10、提取瓶:200 ml,具塞平底棕色玻璃瓶。

  11、平底燒瓶:200 ml,具塞平底棕色玻璃燒瓶。

  12、便攜式冷藏箱:溫度可達4℃以下。

  13、一般實驗室常用儀器和設備。

  樣品的采集和保存:

  按照HJ/T 166 的相關規定進行土壤樣品的采集和保存。按照HJ494的相關規定進行水體沉積物樣品的采集。按GB17378.3的相關規定進行海洋沉積物樣品的采集。樣品采集后密閉貯存于預先洗凈烘干的采樣瓶(5.3)中,避光保存。如不能及時分析,于4℃以下冷藏,5d內完成衍生及萃取,衍生化提取物在7d內分析完畢。

  液液萃取法:

  將衍生后的溶液(6.4.2)轉移至分液漏斗(5.9)中,加入1.5gNaCl(4.1),分別用15ml和10ml二氯甲烷(4.8)分兩次萃取,合并萃取液,萃取液經無水硫酸鈉(4.2)脫水,用濃縮設備(5.6)濃縮至近干,更換溶劑為乙腈(4.9),用乙腈準確定容至10ml,待測。

  定性分析:

  根據目標化合物的保留時間定性。必要時采用標準加入法、不同波長下的吸收比、紫外譜圖掃描等方法輔助定性。


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